Flytande kväve – en möjlighet för miljön vid frystorkning
Grunderna i frystorkning
Vid frystorkning avlägsnas vatten från produkten genom sublimering eller alternativt genom användning av ett annat fryst lösningsmedel. Därefter avlägsnas de kvarvarande vattenmolekylerna genom diffusion och desorption.
Frystorkning kallas också för lyofilisering. Vid en välkontrollerad frystorkning hålls produkttemperaturen konstant låg under hela processen. På så sätt förhindras strukturella förändringar i den torkade produktmatrisen som skulle kunna påverka utseendet och egenskaperna negativt.
En frystorkningsprocess består av flera steg: Först förbereds provet. Formuleringen som lösning eller suspension överförs till lämpligt förpackningsmaterial (ampuller, flaskor, skålar, bulk). Därefter fylls frystorkaren med proverna. Frysningen sker under atmosfärstryck. Den primära torkningen (vattensublimering) sker under vakuum. Även den sekundära torkningen (diffusion och desorption) sker under vakuum. Vid behov kan det vara nödvändigt att tillföra inert gas och försluta under delvakuum. Därefter kan produkten tas ut. Vid en lyckad frystorkning drar du nytta av:
- Längre hållbarhet
- Skonsam torkning
- Acceptabel halt av aktiverbara innehållsämnen
- Kort och fullständig rekonstitution
- Tilltalande utseende
- Miljövänlig process
Med en väl inställd frystorkningsanläggning är processen tillförlitligt reproducerbar vid de definierade parametrarna (temperatur, tryck och torkningstid). De viktigaste komponenterna i en frystork är kylsystemet, vakuumsystemet, styrsystemet samt produktkammaren och kondensorn. Kylsystemet kyler (is-)kondensorn inuti frystorken. Det kan också användas för att kyla hyllorna för att frysa produkten. Vakuumpumpen är ansluten till kondensorn.
Tillsammans med långvariga marknadspartners erbjuder Air Liquide dig en pålitlig service för att genomföra miljövänlig frystorkning.
Vad händer vid vattensublimering?
Vattensublimering är den direkta övergången av ett ämne från fast till gasformig fas utan att passera genom flytande fas. Förståelsen av de fysikaliska bakgrunderna till sublimering är grundläggande för en framgångsrik tillämpning av frystorkning. För att sublimering ska kunna ske krävs lågt tryck. För en fasövergång krävs energi. Vid frystorkning tillförs denna energi i form av värme till det frysta systemet. Sublimeringen vid frystorkning sker på följande sätt:
- Frysning – Produkten fryses helt igenom.
- Vakuum – Därefter skapas ett djupt vakuum som ligger betydligt under vattnets trippelpunkt.
- Torkning – Genom att höja temperaturen tillförs värmeenergi, vilket gör att isen sublimerar.
Fördelar med frystorkning med flytande kväve
Air Liquide använder flytande kväve som kylmedel i frystorkningsanläggningarna. Flytande kväve är ett miljövänligt alternativ till konventionell kylning med fluorkolväten (FKW). Med denna form av kylning kan klimatet skyddas. Vid frystorkning med kväve uppfylls alla GMP-krav på ett säkert sätt. Proteiner, kulturer, frukter etc. fryses först på ett kontrollerat sätt. Därefter torkas de försiktigt. Fördelen med denna metod är att torkningen går snabbt. Kondensortemperaturen kan regleras individuellt och steglöst från -50 °C till -100 °C.
Skydda klimatet med kylmediet kväve: en miljövänlig process
Den flytande kvävet i frystorkningen framställs på ett miljövänligt sätt i luftseparationsanläggningar, eftersom den insugna luften filtreras och värms upp till ca 130 °C genom kompression. Innan kondensering och rektifiering avlägsnas vatten, koldioxid och kolväten från luften genom molekylsiktar och frysning vid ca -180 °C. Den flytande kvävet har en siktemperatur på -195,79 °C (vid 1,013 bar).
Grunderna för framställning av flytande kväve, även för frystorkning
Luftkondensering
Luften renas först från vattenånga, damm och koldioxid. En kompressor komprimerar sedan luften till ett tryck på 200 bar. Därefter expanderas luften via en strypventil eller en turbin. I det första steget sjunker temperaturen med ca 45 K till ca -25 °C. Denna kylda luft leds tillbaka till kompressorn via en motströmsvärmeväxlare. På så sätt används luften för att kyla ytterligare komprimerad luft innan den expanderar. Genom denna process kyls luften gradvis så mycket att kondensering inträffar vid 20 bar.
I en öppen behållare under atmosfärstryck antar flytande luft en temperatur på cirka -190 °C = 83 K. Genom att den flytande luften kokar bibehålls dess låga temperatur och dess förångningsvärme avlägsnas. Mängden av den avdunstande luften regleras, eftersom den värme som tillförs genom värmeledning eller strålning är i balans med den förbrukade förångningsvärmen. Beroende på behållarens storlek och isolering kan den flytande luften bevaras i några timmar till flera dagar. Flytande luft får dock under inga omständigheter förvaras i slutna behållare, eftersom det inre trycket ökar genom gradvis uppvärmning och annars kan få behållarna att spricka.
Fraktionering av den kondenserade luften
Flytande luft kan delas upp i sina beståndsdelar genom fraktionering: Man utnyttjar de olika kokpunkterna för de enskilda luftbeståndsdelarna. Kokpunkterna för syre och kväve ligger dock mycket nära varandra. Därför använder man en rektifikationskolonn: Den flytande luften rinner nedåt över flera rektifikationsbottnar i motström till den stigande gasen. Den absorberar syret från gasen och avger kväve. För att skydda klimatet används inga miljöskadliga köldmedier med högt GWP-värde vid rektifikationen.
Vid användning av flytande kväve för frystorkning kan man undvika att använda giftiga fluorkolväten som köldmedium.
Frystorkning på egen hand – snabb torkning bekvämt på plats hos dig
Med hjälp av Air Liquides anläggningar och pålitliga kväveleveranser kan du enkelt frystorkas hemma eller i laboratoriet. För vakuumfrystorkning erbjuds små laboratorieapparater.
Typiskt är en tork med ett anslutningsrör för flaskor eller kolvar (torktang). Här fryses produkten vanligtvis utanför anläggningen. Vid frysning på hyllplan placeras produkten i skålar eller ampuller på hyllplanet. En annan vanlig indelning är efter storlek (kapacitet) och användningsområde – det vill säga laboratorieutrustning för FoU, pilotanläggningar för processutveckling, uppskalning samt produktionsanläggningar. Pilotanläggningar används ofta för formuleringsutveckling och småskaliga tillämpningar, förutom för uppskalning och processutveckling.
Användningen av flytande kväve i frystorkning öppnar också upp nya användningsmöjligheter på den innovativa framtidsmarknaden för biofarmaci. Medan andra konventionella GWP-köldmedier når sina gränser vid frysning av proteiner (lyofilisering av proteiner) under kristallisationstemperaturer på -40 °C, är flytande kväve idealiskt. Dessutom belastar flytande kväve inte miljön, eftersom det inte används något köldmedium (GWP) och därmed skyddas klimatet. En ytterligare fördel med kväve är de andra användningsmöjligheterna. Det kan till exempel användas som inert gas för att upprätthålla en kontrollerad atmosfär. Sådana och andra tillämpningar förbättrar lönsamhetsanalysen för frystorkning.
Det här kan också intressera dig
Med Eco Origin undviker Air Liquide alla CO2-utsläpp vid produktion/tillverkning av tekniska gaser – hela energibehovet täcks av förnybara energikällor.
